石灰石钙铁分析仪 X荧光钙铁测试仪

3.4 预热仪器

开机后，必须预热仪器30分钟，预热时间由仪器时钟自动控制。在预热仪器期间，仪器不能进行样品含量测量。

开机后，预热时间即开始计时，开机30分钟内进入“主菜单”程序，显示屏面[3—2]下方有“预热还需 * * 分钟”提示字样，预热30分钟后，提示字样消失，即说明仪器预热时间已到；开机30分钟后，进入“主菜单” [3—2]屏面，显示屏下方“预热30分钟”字样不出现，也说明仪器已被预热。

3.5 软件流程总图

仪器在微机控制下工作，软件流程总图见下页，这份软件流程图顺序较适用于调试标定好仪器已投入正常使用的老用户。对于新用户，软件流程图右下方的工作应*行，即先测能谱，再测计数，再进行仪器的标定，使用前请您仔细阅览，当您清楚了软件流程总图，您也就基本掌握了仪器操作思路，对于调试与使用仪器是十分有利的。下面按新用户使用步骤中各项功能作详细介绍。

软件流程总

1 含量测量 2 数据查询 3 系统设定 4 计数测量 5 能谱测量

1 含量数据 2 计数数据 输入密码

1 设置时钟 2 修改密码 4 标 定 3 修改Kb值

1 清空数据区 2标定样测量 3 查询计数数据 4 输入化学含量 5 计算Kb值

1 CaO标定样计数 1 CaO% 1选择Kb值单元 输入工作曲线序号

2 CaO参考样计数 2 Fe2O3% 2 选择Kb值计算项 1CaO

3 Fe2O3标定样计数 3 Kb值计算 2 Fe2O3

4 Fe2O3参考样计数 3 CaO 、Fe2O3

3.6 系统设定之一：时钟与密码

3.6.1 设置时钟

设置时钟，实际上就是校准时钟。在[3-2]上，按[3]，键入公司出厂密码‘111111’后，出现系统设定[3-3]，按[1]，则显示[3-4]画面，光标所处位置，提示你需修改的内容，键入正确数字；按[▲]或[▼]，则该项数字不变，光标被移入上项或下项。修改完毕，按[回车]，则对画面上时刻确认；按[放弃]，则此项修改无效，仪器时钟运行，仍按修改前的时刻。

[3—3] [3—4]

3.6.2 修改密码

仪器管理人员为保障仪器正常运行，防止非管理人员误操作键盘而造成仪器不正常运行而设置的，也为质量管理提供了保证。

在[3-3]下，按[2]，则显示[3-5]，键入6位新密码，按回车确认，它就更新了仪器出厂密码“111111”，仪器管理人员应将新密码记在笔记本上，以后仪器要进入“系统设定”功能，就必须输入这个新密码。在[3-5]屏面上，按[放弃]，则仍用修改前的原密码。

[3—5]

3.7 能谱测量

能谱测量是为了保证分析准确，检定仪器电气参数是否正常而设置的辅助功能，进入这个功能后，仪器将自动进行。具体操作方法如下：在[3—2] 主菜单屏面下，拉出滑板，参考样处在测量位置，按[5] 再按[1]则显示[3—6]屏面。测量结束，蜂鸣器发出“嘀”提示音，提示测量完成，显示[3—7]屏面。可以查看各阈值下的计数，对应计数大的阈值为峰位。正常情况下，峰位在阈值1.9 ~ 2.1V范围内。若峰位偏低，则顺时针调正比管高压电位器；若峰位偏高，则逆时针调高压电位器。注意：调高压电位器时每次只能调1/4圈。电位器在仪器内部，并已标识，这需要关断电源，拆掉滑板推手，推进滑板，打开机盖才可见到。重新开机，再测谱，直至峰位正常后，复原仪器。

[3—6] [3—7]

3.8 计数测量

计数测量也是为了保证分析准确，检定仪器电子学系统是否有故障而设置的第二个辅助功能。计数测量必须在仪器开机30分钟后进行，是检查仪器计数率是否符合统计学规律。具体操作方法如下：在[3—2]主菜单屏面下，参考样在测量位置，按键[4]，则显示[3—8]，在[3—8]下，按[1]则显示[3—9]，测量时，每组计数测11次，每次30秒。

[3—8] [3—9]

测量结束，则显示如[3—10]，

[3—10]

屏面右边X分别为CaO、Fe2O3这11次计数的平均值，l分别为CaO、Fe2O3这11次计数统计值。在95%置信度、自由度为m-1=10下，l满足下式：

0.55≤l≤1.45

若l不满足此式，则必须再连续检测6次，均满足此式，才说明计数正常，否则说明电子系统有故障。

3.9 系统设定之二：标定

标定是为了准确分析样品中CaO、Fe2O3百分含量必须进行的工作，国内外大小型X荧光分析仪器无一例外。同样,本X荧光钙铁分析仪在使用前，使用一段时间后，或测量对象基体组成变化较大后，均需进行标定工作。

3.9.1 标定工作的内涵

标定工作实际内涵就是校准，这和用若干个标准重量的砝码来校准杆秤一样。杆秤校准是找到不同重量砝码所对应的秤杆上的刻度。仪器标定是确定样品中元素化学成份含量对应元素荧光计数率比值，并用K、b值把这种对应关系确定下来，所以标定工作也就是确定K、b值。但杆秤和仪器也有不同，杆秤在很大重量范围与刻度成直线关系，而仪器分析样品时，从0.01% ~100%这样大的分析范围来讲，“化学成分含量”与“元素荧光计数率比值（即N样/N参）”二者的关系是曲线，如下图所示：

但在一段仅为5%左右的含量区间内，我们可以用一条直线来代替曲线，且误差是很小的。因此从原则上来讲，仪器在很大含量范围内都是可以做到准确测量的，用户只需在不同的含量范围内分段标定，即用不同的直线分段模拟曲线。对CaO、Fe2O3以3% ~ 5%的百分含量宽度为一区段进行标定，此时以直代曲引入的微小误差足以满足生产控制对准确度的要求。也满足水泥中CaO、Fe2O3波动对检测范围的要求。而检测范围的具体区段设定，应以实际生产控制目标为中心值。由于各用户的生产控制目标不同及不同的水泥矿物来源导致X荧光分析的基体效应不同，用户要自己动手用自己的水泥在上述设定区段范围内做一套标定样来做标定。本公司无法求出对不同用户均适用的K、b值。

另外，不同的仪器激发源的强度和参考样的计数率在制造时无法做到*相同，因此同一套标定样在不同的仪器上标定出的K、b值就会有一些差异，不能把在这台仪器上适用的K、b值照搬到另一台仪器上使用。

3.9.2 CaO、Fe2O3标定样的制备

CaO、Fe2O3标定样是不同水泥厂家，根据自己生产工艺，建立适合该厂待测样仪器分析条件，为求出标定工作曲线K、b值必须制备的。通常CaO含量宽度为5%，在工艺控制目标值±2.5%范围内，在生产线上，取十几个不同CaO、Fe2O3含量样品，干燥后重约100克，经不同化验室的不同化验人员或同一化验室几个分析人员，用准确的化学分析方法，认真重复分析CaO、Fe2O3百分含量的平均值作为标准值。这个来自生产线上，知其准确化学分析含量值的样品，就作为标定样，它的基体、细度、水份和待测样是一致的。对这些标定样的另一要求是，必须在宽度范围内含量应有差别，即相邻样品中CaO、Fe2O3的含量各相差0.4% ~ 0.5%，以使用其标定的直线有代表性。

在生产线上取标定样，这是为了使它的基体等和待测样一致，但按这样取标定样必定要花很长时间，因为一般生产线上的水泥样品与控制目标值接近， CaO、Fe2O3百分含量基本差不多，不符合仪器标定对标定样品CaO、Fe2O3百分含量有3% ~ 5%范围宽度及相邻标定样中CaO、Fe2O3百分含量各相差0.5% ~ 0.8%的要求，为了较快地做好标定样，用户可在基本满足标定样要求的情况下，采用人工方法配制标定样。