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DN-2 半微量蒸汽定氮仪 煤炭定氮仪 煤中氮测定仪
煤中的氮作为煤中的一种重要元素,其燃烧生成的氮氧化物对大气污染严重,容易形成酸雨,使土壤酸化,同时亚硝酸盐是重要的致癌物。在动力工业中,煤中氮含量的测定可以用来计算煤的燃烧热,理论燃烧温度,燃烧产物的组成和热平衡。
半微量蒸汽定氮仪仪器使用条件:
1、温度:0-40℃
2、相对湿度:≤80%
3、供电电源:电 压:220±22V 频 率: 50±0.5Hz
4、载气:氦气,纯度高于99.8%。
5、功率:不小于4.5KW.
6、无强磁场干扰
半微量蒸汽定氮仪基本参数:
1、测量范围:0.01-50%
2、试样量 : 100mg左右;
3、单次测定时间:35min左右;
4、额定功耗: 4000W
半微量蒸汽定氮仪技术要求:
1、定重复性(符合GB/T 19227-2008)≤0.08%
2、控温精度:设定值±10℃
3、控温范围:
水解炉:室温~1200℃
蒸汽发生炉:室温~500℃
蒸馏炉:室温~500℃
煤炭自动定氮仪 氮含量测定仪器
2.1消化反应的温度和时间在进行消化反应时使用的主要材料由无水硫酸钠硒粉和硫酸汞共同组成在利用硫酸对样品进行煮沸的过程中,利用无水硫酸钠的主要目的是提高浓硫酸的沸点,将反应温度提高到较高的水平,从而使反应时间大幅度缩短。使用硒粉的目的是使其与硫酸反应生成亚西酸,同时在贡盐的共间作用下形成硒酸硒酸的大作用是对于有机物的分解具有良好的催化作用,能够对反应的顺利开展产生积极作用,同时还能保证样品中的氮元素溶解的*性,通过对所有材料作用的分析可以了解到,在反应中需要加强对于反应温度的控制和时间的把握在温度方面,一定要对其进行全面的控制保证其加热速度在一个均衡的水平进行,缓慢的进行加热避免温度过高导致的浓硫酸挥发严重,导致样品的反应程度不*,影响测定终结果在消化时间方面,重视反应时间的影响,不能将反应时间进行的过场,导致硫酸铵分解在于碱溶液反应时不能充分实现导致结果不准确除了要关注消化反应过程中的温度和时问因素之外,还要观察消化完成之后煤样的透明度情况,通过透明度的情况来反映出反应的进行程度。如果反应已经进行了足够长的时间,仍然存在部分的颗粒状物质,可以适当加入混合剂之后,再加人一些反应的催化剂来进一步帮助试验进行,缩短煤样的消化时间2.2重视蒸馏反应之前的准备工作和药品质量在进行药品的蒸馏反应之前需要进行一定的准备工作,首*行一定时间的空蒸来检查试验装置本身的气密性情况,认真观察在胶皮管的连接处是否存在漏气的情况出现,如果存在需要进行更换之后在进行蒸馏;同时利用空蒸能够将水中的碱性物质排出,防治碱性物质对硫酸的消耗,导致测定结果出现误差,在空蒸时要控制体积的因素,尽量大于200m,在空蒸完成之后,如果临时有其他情况发生需要将冷凝管拔开来防止倒流的情况出现在蒸馏煤样时一般要控制体积在80至100m之间,冲洗冷凝管不能过多,避免对于溶液的浓度造成影响,使测量结果不准确。在蒸馏反应时使用的是氢氧化钠和硫化钠的混合物,首先利用氢氧化钠来中和消化反应中的硫酸使溶液的整体酸碱度呈碱性如果在蒸馏过程中没有加人过量的碱溶液那么硫酸根将会在水溶液中呈现白色油状物质残留子啊冷凝管下端,对于整体测量结果的准确性造成影响,为了避免汞离子和氨形成络合物,加入硫化钠,硫化钠和汞盐将会形成沉淀,为氨的蒸馏效果进行保证,但是由于硫化钠本身的容易受到风化和水解作用因此在使用完毕之后必须进行严格的密封处理,如果在使用时发现硫化钠已经出现风化水解则不可以继续进行测定,虽然之后没有发生变化但是实际的硫化钠浓度已经降低,不能保证反映效果,对于终结果的准确性造成影响2.3滴定反应的指示剂在进行滴定反应时需要通过指示剂来确定实际的反映情况,在该反应中利用的是次甲基莖和甲基红的混合液,从理论上分析,虽然甲基红能够单独的进行知识但是由于其变色的敏感度不高,因此在终点处的标志不够明显,为了避免在这一环节出现误差因此选择采用两种混合液来指示反应终点,而且其颜色变化为从绿变灰,观察起来具有明显的对比性。般情况下在配置指示剂时,是按照一比一的比例进行混合,但是如果出现指示剂向硼酸中加入没有出现绿色而出现的是灰色时终点的判断难度将会较大,其原因可能是由于空气本身的湿度造成的影响使称重出现误差,这种情况说明PH值本身存在一定的偏差因此重新配置时需要注意其用量情况,从而更准确的确定滴定终点2.4标定硫酸的滴定液的基准物质在对硫酸滴定液进行标定时,一般选择碳酸钠来作为基准物质但是由于碳酸钠的吸湿性明显因此必须在使用之前进行预处理,将其放置在130度条件下烘干一小时,达到恒重后,做好密封放在干燥器内进行冷却。严格重视称重过程中的数据准确性,将0.7ml的浓硫酸用甲基橙作为指示剂滴定至呈现橙色为止,应当注意的是由于碳酸钠和硫酸反应会生成一定量的二氧化碳气体导致溶液呈酸性,导致过早呈现橙色,因此必须对溶液进行煮沸操作将二氧化碳去除到溶液之外,这是溶液的颜色将会恢复成黄色,然后继续进行滴定至出现橙色,将两部分的硫酸用量相加来计算3结束语加强对于煤样中的氮元素分析,避免对于环境造成过多的影响同时在进行氮元素测定时,不能盲目的进行,一定要重视药物的具体情况,对于容易出现变质反应的药品进行严格检查避免由于药品浓度误差而导致的测定准确度问题。同时严格按照相应操作规范进行操作,对每一个步骤的具体作用进行了解防治顺序出现错误而产生误差,降低人为因素带来的影响,保证氮元素的测定准确度能够达到要求范围。