煤炭氟氯测定仪使用说明书

煤炭氟氯测定仪使用说明书

一、产品概述

氯是煤中的有害元素，煤在燃烧过程中，煤中氯大部分以氯化氢或有机氯化物等气态释放，对工业利用和环境污染具有直接或潜在的危害。煤中氯含量也是评价煤炭品质主要指标之一。因此，研究准确、快速检测煤中氯含量是十分必要的。

本实验设备采用高温燃烧水解法所得到氯离子样品溶液，以银为指示电极，银-氯化银为参比电极，用硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度，根据硝酸银标准溶液用量计算出煤中的氯含量，符合国标GB/T3558-2014《煤中氯的测定方法》的要求。

二、测试原理

煤样和少量石英砂混合，在1100℃高温下与氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中氯全部转换为氯化物进入了冷凝水中并定量地溶于水中，以银为指示电极，银-氯化银为参比电极，用硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度，根据硝酸银标准溶液用量计算出煤中的氯含量。

三、功能特点

采用中文液晶显示，界面友好，操作简单。

采用PID控制炉流，控温精度高，有效延长硅碳管使用寿命。

测温采用高精度、低温漂元器件，保证了测温的长期准确性。

支持定时送样提醒功能。

支持故障自诊断功能，超温保护功能。

蒸发量调节电位器采用中国台湾TOCOS电位器，线性度高，使用寿命长。

配置高精度数字式离子计，保证了实验的准确性。

配送上位机自动计算软件，输入实验数据，测量结果自动生成，免去了用户复 杂的计算过程。

四、技术参数

控温精度：1100±2℃。

升温时间：25分钟左右升温到1100±2℃。

温度设定范围：900℃—1200℃。

测试方法：高温燃烧水解法。

精密度：符合GB/T3558—2014国标。

供电电源:AC 220V±10%,50Hz。

整机功率:≦3.5KW。

五、安装注意事项

请勿挤压LCD液晶显示屏可能会导致LCD液晶屏幕破碎或损坏。

硅碳管的安装过程不得离开台面以免跌落，安装硅碳管卡子时不得使双螺两半圆端扭曲断裂。

热电偶的极性和放置位置。

所有导线要求连接牢固，要避免与炉体接触受热。

所有管路要预防变动折弯的可能。 

气路、水路连接的密闭性。

开机后注意炉温变化。

新炉体在*升温过程中会由于壳体膨胀而发出“啪”的响声，此为正常。

第五章实验步骤操作

(1)仪器准备

1．按照图（1）所示装配好全套仪器，连接好电路、气路和冷却水路，燃烧管出气口端塞进少许高温棉。

2．往一号吸收瓶加入约30mL蒸馏水，二号吸收瓶加入约20mL蒸馏水。打开仪器电源开关，将炉温升温到1100℃。塞紧进样推杆橡皮塞，调节氧气流量500mL/min，水蒸气发生器水的蒸发量约2mL/min，检查是否漏气。

(2)燃烧水解

1．准确称取0.500g一般分析试验煤样（称准至0.0002g）于瓷舟中，再用适量石英砂铺盖在上面。

2．通入氧气和水蒸气，把燃烧舟放入管内，插入进样推杆、塞紧橡皮塞。将瓷舟前端推到预先测好的约300℃区域停留5min；接着推进到约600℃区域停留5min；再推进到约900℃区域停留5min；后把瓷舟推到1100℃的恒温区继续燃烧分解15min。

3．燃烧-水解完成后，停止氧气和水蒸气。取下进样推杆，用带钩的镍铬丝取出燃烧舟。

4．将吸收瓶内的样品溶液倒入200mL烧杯中，用蒸馏水冲洗吸收瓶及导气管，洗液直接冲入烧杯内。加蒸馏水至（140±10）mL，再往烧杯中加入3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠溶液中和到指示剂变为浅蓝色，再加入1mL硫酸溶液，3mL硝酸钾饱和溶液，5mL氯化钠标准溶液。

(3)电位测量

1．滴定准备

将盛有150mL蒸馏水的烧杯放在滴定台上，插入指示电极。连接滴定装置，放入搅拌子，开动搅拌器。此时毫伏计应显示两电极间的电位差（±mV），否则应检查测量电路连接是否正确。

2．终点电位标定

a．空白溶液制备：除不加煤样外，其他条件同5.2。

b．滴定终点电位标定：将盛有空白溶液的烧杯放在滴定台上，以0.03mL/s的速度滴入已确定滴入量的硝酸银标准溶液，记下此时的电位值。如上进行两次电位测定，测定值之差不应超出±3mV，以其平均值作为滴定终点电位。一A中（详见国家标准）制作微分曲线，以确定标定终点电位时的硝酸银标准溶液用量（V1）。

3．样品溶液滴定

将盛有样品溶液的烧杯放在滴定台上。先以0.05mL/s的速度滴入硝酸银标准溶液，观察毫伏计显示的毫伏数，当电位接近标定的终点电位时，以0.02mL/s的速度滴定直至达到标定的终点电位。搅拌1min后记下硝酸银标准加入量及实际滴定终点电位。计算结果时，实际终点电位每偏离标定的终点电位±1mV，应减去或加上0.01mL硝酸银标准溶液的用量，但偏离数不能超出±3mV，否则应加入0.50mL氯化钠标准溶液重新滴定。

注：每多加入0.50mL氯化钠标准溶液，可在相应的终点电位的硝酸银溶液用量中扣除0.20mL，以此类推。

6.1结果表达

1．煤中氯的含量按式

（1）计算，以两次重复测定结果的平均值，按照GB/T483修约到小数点后三位报出。

式中：

Clad——空气干燥煤样氯含量，以质量分数（%）计；

V1——标定终点电位的硝酸银标准溶液用量，单位为毫升（mL）；

V2——滴定煤样溶液的硝酸银标准溶液用量，单位为毫升（mL）；

C——硝酸银标准溶液的浓度，单位为毫摩尔每毫升（mmol/mL）；

Mcl——氯的毫摩尔质量，以0.03545计，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；

M——空气干燥煤样的质量，单位为克（g）。

6.2方法的精密度

煤中氯测定结果的精密度如表规定

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