煤炭测磷仪 GB/T 216-2003煤中磷的测定方法

煤炭测磷仪 GB/T 216-2003煤中磷的测定方法

前言

本标准对应于ISO 622:1981《固体矿物燃料 磷含量的测定 还原磷钥酸盐光度法》（英文版)。

本标准与ISO 622的一致性程度为非等效，主要差异如下:

—样品分解方法中，删除了湿氧化法，只采用干氧化法。

—增加了直接称取煤样质量，再灰化处理的方法。

本标准代替GB/T 216-1996《煤中磷的测定方法》。

本标准与GB/T2 16-1996相比主要变化为：

—取消了附录A“盐酸-高氯 酸分解灰样法” 1996年版的附录A,

本标准由中国煤炭工业协会提出。

本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。

本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室，云南煤田地勘公司143队。

本标准主要起草人:张克丙、马尊美。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

GB 216-63,GB 216-82,GB/T 216-1996。

煤中磷的测定方法

1 范围

本标准规定了煤中磷测定的方法提要、试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。

本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本适用于本标准。

GB/T 212 煤的工业分析方法(GB/T 212-2001,eqv ISO 1171：1997)

3 方法提要

煤样灰化后用轻氟酸-硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用分光光度计测定吸光度。

4 试剂

4.1 轻氟酸(GB/T 620)：40%(质量分数)。

4.2 硫酸溶液：c(1/2H₂SO₄)=10 mol/L，量取浓硫酸(GB/T 625)278 mL缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1000mL。

4.3 硫酸溶液：c(1/2H₂SO₄)=7.2 mol/L，量取浓硫酸200 mL，缓慢加入适量水中边加边搅拌，然后用水稀释至1000mL。

4.4 钼酸铵-硫酸溶液:将17.2 g钼酸铵(GB/T 657)溶解在适量硫酸溶液(4.3)中，并用硫酸溶液(4.3)稀释至1000mL。

4.5 抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5g ,溶于100mL水中，现用现配。

4.6 酒石酸锑钾溶液:称取酒石酸锑钾0.34 g 溶于250m l水中

4.7 混合溶液：往35 mL钼酸铵-硫酸溶液(4.4)中加10 ml抗坏血酸溶液(4.5)及5 mL酒石酸锑钾溶液(4.6),混匀，使用时配制。

4.8 磷标准贮备溶液(0. 1m g/mL)：准确称取在110℃下干燥1h的优级纯磷酸二氢钾(GB/T 1274)0.4392g溶于水中，并用水稀释至1000mL。

4.9 磷标准工作溶液(0.01 mg/mL)：取10.0 mL磷标准储备溶液(4.8)用水稀释至100 mL，使用时配制。

5 仪器设备

5. 1 分析天平：感量0.1 mg。

5.2 马弗炉：带有调温装置和烟囱，能保持温度(815士10)℃。

5.3 分光光度计或光电比色计。

5.4 铂或聚四氟乙烯坩埚：容量为25 mL-30 mL。

5.5 容量瓶：50 mL,100 mL和1000 ML。

5.6 电热板：温度可调。

6 测定方法

6.1 A法(称取灰样法)

6.1.1 试样处理

6.1.1.1 煤样灰化：按GB/T 212中规定的慢速法灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm筛。

6.1. 1. 2 灰的酸解：准确称取灰样0.05g-0.1g (称准至0.0002g )于聚四氟乙烯(或铂)坩埚中，加硫酸(4.2)2mL,轻氟酸(4.1) 5mL，放在电热板上缓慢加热蒸发(温度约100℃)直到轻氟酸白烟冒尽。冷却，再加硫酸(4.2)0.5 mL，升高温度继续加热蒸发，直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。冷却，加数滴冷水并摇动，然后再加20 mL热水，继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗入100 mL容量瓶中并将坩埚洗净，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀，澄清后备用。

6. 1.2 样品空白溶液的制备

分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，制备方法同6.1.1.2，但不加灰样。

6.1.3 测定步骤

6.1.3.1 工作曲线的绘制：分别吸取磷标准工作溶液(4.9)0 mL,1.0 mL,2.0mL,3.0 mL于50 mL容量瓶中，加入混合溶液(4.7)5 mL，用水稀释至刻度，混匀，于室温(高于10℃)下放置1h，然后移入10 mm-30 mm的比色皿内。在分光光度计(或比色计)上，用波长650 nm(或相当于650 nm的滤光片)，以标准空白溶液作参比，测其吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6. 1.3.2 测定：吸取酸解后的澄清溶液(6. 1. 1. 2) 10 mL，和空白溶液(6.l.2) 10 mL，分别加人至50 mL,容量瓶中。以下按6.1.3.1规定进行，但以样品空白溶液为参比，测定吸光度。

1) 视试样总溶液中磷含量而定，若分取的10m l试液中磷的质量超过0.030mg，应少取溶液或减少称样量，计算时作相应的校正 。

6.1.4 结果计算

6.2 B法(称取煤样法)

6.2.1 试样处理

6.2.1.1 煤样灰化：准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g -0.5 g (使其灰量0.05g-0.1 g左右)于灰皿中，称准至0.0002g，轻轻摇动使其铺平，然后置于马弗炉中，半启炉门从室温缓缓升温到(815±10)℃，并在该温度下灼烧至少1h，直至无含碳物。

6.2.1. 2 灰的酸解：将灰样(6.2. 1.1)全部移入聚四氟乙烯或铂钳祸中6.1.1.2规定进行酸解。

6,2.2 空白溶液的制备：同6.1.2。

6.2.3 测定步骤：同6.1.3。

6.2.4 结果计算

7 精密度

8 试验报告

试验报告应包含下列信息：

a) 试样编号；

b) 依据标准；

c) 使用方法；

d) 结果计算；

e) 与标准的偏离；

f) 试验中观察到的异常现象；

g) 试验日期。

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