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煤炭测磷仪 GB/T 216-2003煤中磷的测定方法

更新时间:2020-08-18点击次数:863

煤炭测磷仪 GB/T 216-2003煤中磷的测定方法

 

前言

 

本标准对应于ISO 622:1981《固体矿物燃料 磷含量的测定 还原磷钥酸盐光度法》(英文版)

本标准与ISO 622的一致性程度为非等效,主要差异如下:

—样品分解方法中,删除了湿氧化法,只采用干氧化法。

—增加了直接称取煤样质量,再灰化处理的方法。

本标准代替GB/T 216-1996《煤中磷的测定方法》。

本标准与GB/T2 16-1996相比主要变化为:

—取消了附录A“盐酸-高氯 酸分解灰样法” 1996年版的附录A,

本标准由中国煤炭工业协会提出。

本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。

本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室,云南煤田地勘公司143队。

本标准主要起草人:张克丙、马尊美。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

GB 216-63,GB 216-82,GB/T 216-1996。

 

 

煤中磷的测定方法

1 范围

本标准规定了煤中磷测定的方法提要、试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。

本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本标准。

GB/T 212 煤的工业分析方法(GB/T 212-2001,eqv ISO 11711997)

3 方法提要

煤样灰化后用轻氟酸-硫酸分解,脱除二氧化硅,然后加入钼酸铵和抗坏血酸,生成磷钼蓝后,用分光光度计测定吸光度。

4 试剂

4.1 轻氟酸(GB/T 620)40%(质量分数)

4.2 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=10 mol/L,量取浓硫酸(GB/T 625)278 mL缓慢加入适量水中,边加边搅拌,然后用水稀释至1000mL

4.3 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=7.2 mol/L,量取浓硫酸200 mL,缓慢加入适量水中边加边搅拌,然后用水稀释至1000mL

4.4 钼酸铵-硫酸溶液:17.2 g钼酸铵(GB/T 657)溶解在适量硫酸溶液(4.3)中,并用硫酸溶液(4.3)稀释至1000mL

4.5 抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸5g ,溶于100mL水中,现用现配。

4.6 酒石酸锑钾溶液:称取酒石酸锑钾0.34 g 溶于250m l水中

4.7 混合溶液:往35 mL钼酸铵-硫酸溶液(4.4)中加10 ml抗坏血酸溶液(4.5)5 mL酒石酸锑钾溶液(4.6),混匀,使用时配制。

4.8 磷标准贮备溶液(0. 1m g/mL):准确称取在110℃下干燥1h的优级纯磷酸二氢钾(GB/T 1274)0.4392g溶于水中,并用水稀释至1000mL

4.9 磷标准工作溶液(0.01 mg/mL):取10.0 mL磷标准储备溶液(4.8)用水稀释至100 mL,使用时配制。

5 仪器设备

5. 1 分析天平:感量0.1 mg

5.2 马弗炉:带有调温装置和烟囱,能保持温度(81510)℃。

5.3 分光光度计或光电比色计。

5.4 铂或聚四氟乙烯坩埚:容量为25 mL-30 mL

5.5 容量瓶:50 mL,100 mL1000 ML

5.6 电热板:温度可调。

6 测定方法

6.1 A法(称取灰样法)

6.1.1 试样处理

6.1.1.1 煤样灰化:按GB/T 212中规定的慢速法灰化煤样,然后研细到全部通过0.1mm筛。

6.1. 1. 2 灰的酸解:准确称取灰样0.05g-0.1g (称准至0.0002g )于聚四氟乙烯(或铂)坩埚中,加硫酸(4.2)2mL,轻氟酸(4.1) 5mL,放在电热板上缓慢加热蒸发(温度约100)直到氟酸白烟冒尽。冷却,再加硫酸(4.2)0.5 mL,升高温度继续加热蒸发,直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。冷却,加数滴冷水并摇动,然后再加20 mL热水,继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗入100 mL容量瓶中并将坩埚洗净,冷至室温,用水稀释至刻度,混匀,澄清后备用。

6. 1.2 样品空白溶液的制备

分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液,制备方法同6.1.1.2,但不加灰样。

6.1.3 测定步骤

6.1.3.1 工作曲线的绘制:分别吸取磷标准工作溶液(4.9)0 mL,1.0 mL,2.0mL,3.0 mL50 mL容量瓶中,加入混合溶液(4.7)5 mL,用水稀释至刻度,混匀,于室温(高于10)下放置1h,然后移入10 mm-30 mm的比色皿内。在分光光度计(或比色计)上,用波长650 nm(或相当于650 nm的滤光片),以标准空白溶液作参比,测其吸光度。以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6. 1.3.2 测定:吸取酸解后的澄清溶液(6. 1. 1. 2) 10 mL,和空白溶液(6.l.2) 10 mL,分别加人至50 mL,容量瓶中。以下按6.1.3.1规定进行,但以样品空白溶液为参比,测定吸光度。

1) 视试样总溶液中磷含量而定,若分取的10m l试液中磷的质量超过0.030mg,应少取溶液或减少称样量,计算时作相应的校正 。

6.1.4 结果计算

 

6.2 B法(称取煤样法)

6.2.1 试样处理

6.2.1.1 煤样灰化:准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g -0.5 g (使其灰量0.05g-0.1 g左右)于灰皿中,称准至0.0002g,轻轻摇动使其铺平,然后置于马弗炉中,半启炉门从室温缓缓升温到(815±10)℃,并在该温度下灼烧至少1h,直至无含碳物。

6.2.1. 2 灰的酸解:将灰样(6.2. 1.1)全部移入聚四氟乙烯或铂钳祸中6.1.1.2规定进行酸解。

6,2.2 空白溶液的制备:同6.1.2。

6.2.3 测定步骤:同6.1.3。

6.2.4 结果计算

 

精密度

 

8 试验报告

试验报告应包含下列信息:

a) 试样编号;

b) 依据标准;

c) 使用方法;

d) 结果计算;

e) 与标准的偏离;

f) 试验中观察到的异常现象;

g) 试验日期。

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