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煤中磷的测定方法,煤中磷含量测试需要哪些仪器设备?

更新时间:2020-08-12点击次数:1388

煤中磷的测定方法 煤炭中含磷测定仪器有哪些?详询:134.6199.6830常经理

煤中所含的磷一般多在煤的矿物质中,含量极微,通常只有干分之几到万分之几。测定煤中磷,以干燥煤样为基准。磷是煤中的有害成分,在炼焦时,它随着矿物质转入焦炭,在冶炼时易使生铁产生冷脆性,燃烧时污染空气。因此,一般炼焦用煤要求磷含量在0.02%以下。

磷在煤中主要以无机磷[磷灰石,3Ca3 (P04)z.CaF2]的形态存在,此外,还有微量有机磷,由于无机磷的沸点很高(一般为1700℃以上),所以在煤灰化过程中磷不会挥发损失,而含量甚微的有机磷,虽然挥发,但对结果影响不大。煤灰中的磷通常以Pz 05形雍量比煤中的磷含量富集2~10倍。但有些石煤和矸石中的磷竞达3%左右。

炼焦时煤中的磷全部残留在焦炭中,炼铁时焦炭中的磷又转移到钢铁中,若钢铁中磷含量较高,会使钢铁产生冷脆性。所以,炼焦用精煤中磷含量的高低是直接影响钢铁质量重要指标。通常要求炼焦用精煤中的磷含量不得超过0. 05%。

一、磷的测定方法原理

目前,煤中磷的测定方法有很多,如容量法,磷钼蓝分光光度法,ICP-AES法等,其中,磷钼蓝分光光度法具有灵敏度高、测定结果准确,干扰元素易于分离和消除等特点用于微量磷的分析,为各国一致采用。

如容量法、磷钼蓝分光光度法、ICP-A:测定结果准确、干扰元素易于分离和消壤

磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的基本原理:将煤样灰化后,用轻氟酸一硫醣氧化硅(Si02),使煤灰中的磷变成正磷酸(H3 P04),然后加入钼酸铵、抗蚜酸锑钾,在酸性溶液中正磷酸(H3 P04)与钼酸生成磷钼酸,用抗坏血酸还原钼酸络合物。当磷含量较低时,其颜色深度与磷含量成正比。

方法提要

煤样灰化后用氟酸一硫酸分解,脱除二氧化硅,然后加入钼酸铵和抗坏血钼蓝后,用分光光度计测定吸光度。

测定方法

A法(称取灰样法)

(1)试样处理

①煤样灰化:按煤的工业分析方法中规定的慢速法灰化煤样,然后研细0.1mm筛。

灰的酸解:准确称取灰样o.05~0. lg(称准至o.0002g)于聚四氟乙烯(或铂)坩硫酸2mL、氟酸5mL,放在电热板上缓慢加热蒸发直到氟酸白烟冒尽,冷却,再加硫酸0.5mL,升高温度继续加热蒸发,直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。冷却,加数滴冷水并摇动,然后在加20ml热水。继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗人lOOmL容量瓶中并将坩埚洗净,冷却室温用水稀释至刻度,混匀,澄清后备用。

样品空白溶液的制备分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液。制备方法同灰的酸解但不加灰样。

测定步骤

工作曲线的绘制:分别吸取磷标准工作溶液0、1. OmL、2.OmL、3.OmL于50mL容量瓶中钼酸铵、抗坏血酸和酒石酸锑钾混合溶液5mL,用水稀释至刻度,混匀,于室温高于10℃)下放置1h,然后移入10~30mm的比色皿内,在分光光度计(或比色计)于波长650nm处(或用相当于650nm的滤光片),以标准空白溶液作参比,测其吸光度以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

测定:吸取酸解后的澄清溶液lOmL和空白溶液lOmL,分别加至50mL容量瓶中。以下按工作曲线绘制的规定进行,但以样品空白溶液为参比,测定吸光度。试样总溶液中磷含量而定,若分取的lOmL试液中磷的质量超过0.030mg,应少取溶液或减少称样量,计算时作相应的校正。

试样处理

葶灰化:准确称取粒度小于0. 2mm的空气干燥煤样0.5~lg(称准至o.0002g)使其灰量为o.01~0. 05g)于灰皿中,轻轻摇动使其铺平,然后置于马弗炉中,半启炉门,从室温缓缓升温到( 815±10)℃,并在该温度下灼烧至少1h,直至无含碳物。

灰酸解:将灰样全部移入聚四氟乙烯或铂坩埚中,按与A法灰的酸解相同的步骤进行酸解空白溶液的制备  同A法样品空白溶液的制备。


煤中磷含量测试需要哪些仪器设备呢?
1、电子天平
2、干燥箱
3、马弗炉
4、电热板
5、分光光度计
6、化学试剂及玻璃器皿



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