煤中磷的测定方法，煤中磷含量测试需要哪些仪器设备？

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煤中所含的磷一般多在煤的矿物质中，含量极微，通常只有干分之几到万分之几。测定煤中磷，以干燥煤样为基准。磷是煤中的有害成分，在炼焦时，它随着矿物质转入焦炭，在冶炼时易使生铁产生冷脆性，燃烧时污染空气。因此，一般炼焦用煤要求磷含量在0.02%以下。

磷在煤中主要以无机磷[磷灰石，3Ca3 (P04)z．CaF2]的形态存在，此外，还有微量有机磷,由于无机磷的沸点很高（一般为1700℃以上），所以在煤灰化过程中磷不会挥发损失，而含量甚微的有机磷，虽然挥发，但对结果影响不大。煤灰中的磷通常以Pz 05形雍量比煤中的磷含量富集2～10倍。但有些石煤和矸石中的磷竞达3%左右。

炼焦时煤中的磷全部残留在焦炭中，炼铁时焦炭中的磷又转移到钢铁中，若钢铁中磷含量较高，会使钢铁产生冷脆性。所以，炼焦用精煤中磷含量的高低是直接影响钢铁质量重要指标。通常要求炼焦用精煤中的磷含量不得超过0. 05%。

一、磷的测定方法原理

目前，煤中磷的测定方法有很多，如容量法，磷钼蓝分光光度法，ICP-AES法等，其中，磷钼蓝分光光度法具有灵敏度高、测定结果准确，干扰元素易于分离和消除等特点用于微量磷的分析，为各国一致采用。

如容量法、磷钼蓝分光光度法、ICP-A：测定结果准确、干扰元素易于分离和消壤

磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的基本原理：将煤样灰化后，用轻氟酸一硫醣氧化硅(Si02)，使煤灰中的磷变成正磷酸(H3 P04)，然后加入钼酸铵、抗蚜酸锑钾，在酸性溶液中正磷酸(H3 P04)与钼酸生成磷钼酸，用抗坏血酸还原钼酸络合物。当磷含量较低时，其颜色深度与磷含量成正比。

方法提要

煤样灰化后用轻氟酸一硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血钼蓝后，用分光光度计测定吸光度。

测定方法

A法（称取灰样法）

(1)试样处理

①煤样灰化：按煤的工业分析方法中规定的慢速法灰化煤样，然后研细0.1mm筛。

灰的酸解：准确称取灰样o．05～0. lg(称准至o．0002g)于聚四氟乙烯（或铂）坩硫酸2mL、轻氟酸5mL，放在电热板上缓慢加热蒸发直到轻氟酸白烟冒尽，冷却，再加硫酸0.5mL，升高温度继续加热蒸发，直至冒硫酸白烟（但不要干涸）。冷却，加数滴冷水并摇动，然后在加20ml热水。继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗人lOOmL容量瓶中并将坩埚洗净，冷却室温用水稀释至刻度，混匀，澄清后备用。

样品空白溶液的制备分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液。制备方法同灰的酸解但不加灰样。

测定步骤

工作曲线的绘制：分别吸取磷标准工作溶液0、1. OmL、2．OmL、3．OmL于50mL容量瓶中钼酸铵、抗坏血酸和酒石酸锑钾混合溶液5mL，用水稀释至刻度，混匀，于室温高于10℃）下放置1h，然后移入10～30mm的比色皿内，在分光光度计（或比色计）于波长650nm处（或用相当于650nm的滤光片），以标准空白溶液作参比，测其吸光度以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

测定：吸取酸解后的澄清溶液lOmL和空白溶液lOmL，分别加至50mL容量瓶中。以下按工作曲线绘制的规定进行，但以样品空白溶液为参比，测定吸光度。试样总溶液中磷含量而定，若分取的lOmL试液中磷的质量超过0.030mg，应少取溶液或减少称样量，计算时作相应的校正。

试样处理

葶灰化：准确称取粒度小于0. 2mm的空气干燥煤样0.5～lg(称准至o．0002g)使其灰量为o．01～0. 05g)于灰皿中，轻轻摇动使其铺平，然后置于马弗炉中，半启炉门，从室温缓缓升温到( 815±10)℃，并在该温度下灼烧至少1h，直至无含碳物。

灰酸解：将灰样全部移入聚四氟乙烯或铂坩埚中，按与A法灰的酸解相同的步骤进行酸解空白溶液的制备  同A法样品空白溶液的制备。

煤中磷含量测试需要哪些仪器设备呢？
1、电子天平
2、干燥箱
3、马弗炉
4、电热板
5、分光光度计
6、化学试剂及玻璃器皿

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