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煤炭定氮仪/半微量蒸汽定氮仪/煤中氮元素含量分析仪说明书

更新时间:2020-06-09点击次数:742

仪器名称:定氮仪蒸馏器、蒸馏器、蒸馏装置、蒸馏仪

型号:DN-2

煤炭定氮仪/半微量蒸汽定氮仪/煤中氮元素含量分析仪说明书

煤炭,简称煤,是远古植物遗骸,埋在地层下,经过地壳隔绝空气的压力和温度条件下作用,产生的碳化化石矿物,由碳、氢、氧、氮等元素组成的黑色固体矿物,主要被人类开采用作燃料。煤炭被人们誉为黑色的金子,工业的食粮,(煤炭自动定氮仪)它是十八世纪以来人类世界使用的主要能源之一。煤被广泛用作工业生产的燃料,是从18世纪末的产业革命开始的,随着蒸汽机的发明和使用,煤被广泛地用作工业生产的燃料,给社会带来了巨大生产力。

半微量蒸汽定氮仪仪器使用条件:

1、温度:0-40℃

2、相对湿度:≤80%

3、供电电源:电 压:220±22V  频 率: 50±0.5Hz

4、载气:氦气,纯度高于99.8%。

5、功率:不小于4.5KW.

6、无强磁场干扰

 

半微量蒸汽定氮仪基本参数:

1、测量范围:0.01-50%

2、试样量 : 100mg左右;

3、单次测定时间:35min左右;

4、额定功耗:    4000W

 

半微量蒸汽定氮仪技术要求:

1、定重复性(符合GB/T 19227-2008)≤0.08%

2、控温精度:设定值±10℃

3、控温范围:

水解炉:室温~1200℃

蒸汽发生炉:室温~500℃

蒸馏炉:室温~500℃

煤炭定氮仪/半微量蒸汽定氮仪/煤中氮元素含量分析仪说明书

半微量蒸汽定氮仪(煤炭自动定氮仪)由主机、水解炉、冷凝与吸收装置、水蒸汽发生装置等构成。仪器结构如图1所示。

1. 主机

主机是以PID 为核心构成的控制系统,控温精度高。

图1  结构图

2、水蒸汽发生装置

作用:提供水解、消化所需的水蒸汽。系统包括:加热电炉、蒸汽发生瓶。

3.吸收与冷凝装置

由蒸馏瓶、冷凝管、蒸馏电炉、吸收瓶等组成。

4.水解装置

由可控温在1050℃的电炉及水解管组成。

5.仪器特点

本仪器(煤炭自动定氮仪)与其它仪器相比,具有以下特点:

1、升温速度快:25min内可升到温度。

2、做样时间短,操作简单。

3、*过滤系统,减少残余煤灰对系统的影响。

 

五、仪器(煤炭自动定氮仪)的安装

硅碳管的安装

在安装硅碳管前应断开电源!

硅碳管是水解炉的加热器件,易损件,安装时应轻拿轻放。

注意:连接要求牢固可靠,否则易打火,影响硅碳管的使用寿命。

 

六、仪器(煤炭自动定氮仪)的使用

(一)试剂和材料 

1、硼酸溶液:30g/L。将30g硼酸(化学纯)溶入1L热水中,配制时加热溶解并滤去不溶物。

2、氢氧化钠溶液:250g/L。将250g分析纯氢氧化钠溶于1L蒸馏水中,冷却后备用。

3、无水碳酸钠:优级纯、基准试剂或碳酸钠纯度标准物质。

4、氧化铝:分析纯。

5、硫酸。

6、甲基红和亚甲基蓝混合指示剂:

a)称取0.175分析纯甲基红,研细,溶入50ml95%乙醇中,存于棕色瓶。

b)称取0.083g分析纯亚甲基蓝,溶入50ml95%乙醇中,存于棕色瓶。

c)使用时将溶液a和b按全体积比1:1混合。混合指示剂的使用期一般不应超过1周。

7、硫酸标准溶液: c(1/2 H2SO4)=0.025mol/L。

硫酸标准溶液的配制:于1000mL容量瓶中,加入约40mL蒸馏水,用移液管吸取0.7mL分析纯硫酸缓缓加入容量瓶中,加水稀释至刻度,充分振荡均匀。

硫酸标准溶液的标定:称取0.02g(称准至0.0002g)预先在130℃下干燥到质量恒定的无水碳酸钠纯度标准物质于锥形瓶中;加入50mL~60mL蒸馏水使之溶解,然后加入2滴~3滴甲基橙指示剂,用标准硫酸溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸,赶出二氧化碳,冷却后,继续滴定到橙色。

按公式(1)计算硫酸溶液的浓度: 

         C=m/00.053V……………………………………………(1)

式中:

c —硫酸浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

m —碳酸钠的质量,单位为克(g);

V —硫酸标准溶液用量,单位为毫升(mL);

0.053 —碳酸钠( 1/2Na2CO3)的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。

(煤炭自动定氮仪)需2人标定,各做4次,8次极差不大于0.00060mol/L,以其算术平均值作为硫酸标准溶液的浓度,保留4位有效数字。

8、甲基橙指示剂:1g/L。

将0.1g甲基橙溶于100mL水中。

9、 氦气:纯度高于99.8%。使用氦气钢瓶需配有可调流量的减压装置。

10、石墨:化学纯。

11、变色硅胶:化学纯。

12、硅酸铝棉:工业品。

(二)试验准备

1、水解管的填充:先将1-3cm厚的硅酸铝棉填充在水解管的细径端(出口端),放入做好的镍铬丝支架,在支架的另一端填充1~3cm厚的硅酸铝棉。

2、套式加热器工作温度确定:将一支测量范围为200℃的水银温度计放在套式回执器底部,通电缓慢升温,待温度达到125℃时,调整温度设定值,使温度保持在(125±5)℃约30min,则该温度即为工作温度。

3、水蒸汽发生量确定:将蒸汽发生装置的圆底烧瓶内加入蒸馏水并与冷凝器连接,接通冷凝水。通电升温至蒸馏水沸腾,调整温度旋钮,使蒸汽发生量为(100mL~120mL)/30min,即为工作温度的控制位置。

4、气密性检查:连接好定氮装置,调节氦气流量为50mL/min,在冷凝管出口端连接另一个流量计,若氦气流量没有变化,则装置各部件及各接口气密性良好,否则检查各个部件及接口情况后重测。

(三)测定步骤

1、水解炉通电升温,塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞,调节氦气流量为50mL/min。

2、从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液150ml(氢氧化钠溶液每天更换一次),并用橡皮塞塞紧侧管管口。接通冷凝水,套式加热器通电升温,并使温度控制在(125±5)℃。

3、当水解炉炉温升到500℃左右时,通入水蒸汽,水解炉炉温达到1050℃后,空蒸30min。

4、称取空气干燥试样( 0.1±0.01)左右(称准到0.0002g),与0.5g氧化铝与分析试样充分混合后,转移至瓷舟内,对于挥发分较高的烟煤,在混合后的试样上,应覆盖一层氧化铝(0.3 g~0.5g)。

5、在吸收瓶中加入20mL硼酸溶液和3滴~4滴甲基红和亚甲基蓝混合指示剂,将之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端没入硼酸溶液。

6、将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上,以(100~120)mL/30min的流量通入水蒸汽。塞紧进样杆的橡皮塞,仪器按设定好的进样速度先自动进样至低温区,而后进入高温区。并在到达设定时间后退回进样口,等待下一个试样。

7、取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外,洗液收入吸收瓶中。

8、以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。由硫酸标准溶液的用量来计算煤中氮的含量。

9、试验结束后,停止通入水蒸汽,关冷凝水、氦气,关闭所有电器开关,将蒸馏瓶内的碱液倒出,并把蒸馏瓶洗净。

(四)空白试验  

1、更换试剂或仪器设备后,应进行空白试验。

2、用0.1g石墨代替煤或焦炭试样,按测定步骤进行空白试验,硫酸标准溶液的用量即为空白值。

 

(五)(煤炭自动定氮仪)分析结果的计算

空气干燥基煤样的氮含量按(2)式计算:

 

                             ………………………………(2)

 

式中:

Nad------空气中干燥煤样中氮的质量分数;

V1 — 样品试验时滴定的硫酸标准溶液用量,单位为毫升(mL);

V2 — 空白试验时硫酸标准溶液用量,单位为毫升(mL);

c — 硫酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

m — 分析试样质量,单位为克(g);

0.014—氮的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。

(六)方法的精密度:

重复性限(Nad)%为0.08;再现性临界差(Nd)%为0.15。

TEL:0392-2622800

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