煤炭定氮仪/半微量蒸汽定氮仪/煤中氮元素含量分析仪说明书

仪器名称：定氮仪蒸馏器、蒸馏器、蒸馏装置、蒸馏仪

型号：DN-2

煤炭定氮仪/半微量蒸汽定氮仪/煤中氮元素含量分析仪说明书

煤炭，简称煤，是远古植物遗骸，埋在地层下，经过地壳隔绝空气的压力和温度条件下作用，产生的碳化化石矿物，由碳、氢、氧、氮等元素组成的黑色固体矿物，主要被人类开采用作燃料。煤炭被人们誉为黑色的金子，工业的食粮，（煤炭自动定氮仪）它是十八世纪以来人类世界使用的主要能源之一。煤被广泛用作工业生产的燃料，是从18世纪末的产业革命开始的，随着蒸汽机的发明和使用，煤被广泛地用作工业生产的燃料，给社会带来了巨大生产力。

半微量蒸汽定氮仪仪器使用条件：

1、温度：0-40℃

2、相对湿度：≤80%

3、供电电源：电 压：220±22V  频 率： 50±0.5Hz

4、载气：氦气，纯度高于99.8%。

5、功率：不小于4.5KW.

6、无强磁场干扰

半微量蒸汽定氮仪基本参数：

1、测量范围：0.01－50%

2、试样量 ： 100mg左右；

3、单次测定时间：35min左右；

4、额定功耗：    4000W

半微量蒸汽定氮仪技术要求：

1、定重复性（符合GB/T 19227-2008）≤0.08%

2、控温精度：设定值±10℃

3、控温范围：

水解炉：室温～1200℃

蒸汽发生炉：室温～500℃

蒸馏炉：室温～500℃

煤炭定氮仪/半微量蒸汽定氮仪/煤中氮元素含量分析仪说明书

半微量蒸汽定氮仪（煤炭自动定氮仪）由主机、水解炉、冷凝与吸收装置、水蒸汽发生装置等构成。仪器结构如图1所示。

1. 主机

主机是以PID 为核心构成的控制系统，控温精度高。

图1  结构图

2、水蒸汽发生装置

作用：提供水解、消化所需的水蒸汽。系统包括：加热电炉、蒸汽发生瓶。

3．吸收与冷凝装置

由蒸馏瓶、冷凝管、蒸馏电炉、吸收瓶等组成。

4．水解装置

由可控温在1050℃的电炉及水解管组成。

5．仪器特点

本仪器（煤炭自动定氮仪）与其它仪器相比，具有以下特点：

1、升温速度快：25min内可升到温度。

2、做样时间短，操作简单。

3、*过滤系统，减少残余煤灰对系统的影响。

五、仪器（煤炭自动定氮仪）的安装

硅碳管的安装

在安装硅碳管前应断开电源！

硅碳管是水解炉的加热器件，易损件，安装时应轻拿轻放。

注意：连接要求牢固可靠，否则易打火，影响硅碳管的使用寿命。

六、仪器（煤炭自动定氮仪）的使用

（一）试剂和材料 

1、硼酸溶液：30g/L。将30g硼酸（化学纯）溶入1L热水中，配制时加热溶解并滤去不溶物。

2、氢氧化钠溶液：250g/L。将250g分析纯氢氧化钠溶于1L蒸馏水中，冷却后备用。

3、无水碳酸钠：优级纯、基准试剂或碳酸钠纯度标准物质。

4、氧化铝：分析纯。

5、硫酸。

6、甲基红和亚甲基蓝混合指示剂：

a）称取0.175分析纯甲基红，研细，溶入50ml95%乙醇中，存于棕色瓶。

b）称取0.083g分析纯亚甲基蓝，溶入50ml95%乙醇中，存于棕色瓶。

c）使用时将溶液a和b按全体积比1：1混合。混合指示剂的使用期一般不应超过1周。

7、硫酸标准溶液： c（1/2 H2SO4）=0.025mol/L。

硫酸标准溶液的配制：于1000mL容量瓶中，加入约40mL蒸馏水，用移液管吸取0.7mL分析纯硫酸缓缓加入容量瓶中，加水稀释至刻度，充分振荡均匀。

硫酸标准溶液的标定：称取0.02g（称准至0.0002g）预先在130℃下干燥到质量恒定的无水碳酸钠纯度标准物质于锥形瓶中；加入50mL～60mL蒸馏水使之溶解，然后加入2滴～3滴甲基橙指示剂，用标准硫酸溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸，赶出二氧化碳，冷却后，继续滴定到橙色。

按公式（1）计算硫酸溶液的浓度： 

         C=m/00.053V……………………………………………（1）

式中：

c —硫酸浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m —碳酸钠的质量，单位为克（g）；

V —硫酸标准溶液用量，单位为毫升（mL）；

0.053 —碳酸钠（ 1/2Na2CO3）的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。

（煤炭自动定氮仪）需2人标定,各做4次,8次极差不大于0.00060mol/L,以其算术平均值作为硫酸标准溶液的浓度，保留4位有效数字。

8、甲基橙指示剂：1g/L。

将0.1g甲基橙溶于100mL水中。

9、 氦气：纯度高于99.8%。使用氦气钢瓶需配有可调流量的减压装置。

10、石墨：化学纯。

11、变色硅胶：化学纯。

12、硅酸铝棉：工业品。

（二）试验准备

1、水解管的填充：先将1-3cm厚的硅酸铝棉填充在水解管的细径端（出口端），放入做好的镍铬丝支架，在支架的另一端填充1～3cm厚的硅酸铝棉。

2、套式加热器工作温度确定：将一支测量范围为200℃的水银温度计放在套式回执器底部，通电缓慢升温，待温度达到125℃时，调整温度设定值，使温度保持在（125±5）℃约30min，则该温度即为工作温度。

3、水蒸汽发生量确定：将蒸汽发生装置的圆底烧瓶内加入蒸馏水并与冷凝器连接，接通冷凝水。通电升温至蒸馏水沸腾，调整温度旋钮，使蒸汽发生量为（100mL～120mL）/30min，即为工作温度的控制位置。

4、气密性检查：连接好定氮装置，调节氦气流量为50mL/min，在冷凝管出口端连接另一个流量计，若氦气流量没有变化，则装置各部件及各接口气密性良好，否则检查各个部件及接口情况后重测。

（三）测定步骤

1、水解炉通电升温，塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞，调节氦气流量为50mL/min。

2、从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液150ml（氢氧化钠溶液每天更换一次），并用橡皮塞塞紧侧管管口。接通冷凝水，套式加热器通电升温，并使温度控制在（125±5）℃。

3、当水解炉炉温升到500℃左右时，通入水蒸汽，水解炉炉温达到1050℃后，空蒸30min。

4、称取空气干燥试样( 0.1±0.01)左右（称准到0.0002g），与0.5g氧化铝与分析试样充分混合后，转移至瓷舟内，对于挥发分较高的烟煤，在混合后的试样上，应覆盖一层氧化铝（0.3 g～0.5g）。

5、在吸收瓶中加入20ｍL硼酸溶液和3滴～4滴甲基红和亚甲基蓝混合指示剂，将之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端没入硼酸溶液。

6、将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽。塞紧进样杆的橡皮塞，仪器按设定好的进样速度先自动进样至低温区，而后进入高温区。并在到达设定时间后退回进样口，等待下一个试样。

7、取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外，洗液收入吸收瓶中。

8、以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。由硫酸标准溶液的用量来计算煤中氮的含量。

9、试验结束后，停止通入水蒸汽，关冷凝水、氦气，关闭所有电器开关，将蒸馏瓶内的碱液倒出，并把蒸馏瓶洗净。

（四）空白试验  

1、更换试剂或仪器设备后，应进行空白试验。

2、用0.1g石墨代替煤或焦炭试样，按测定步骤进行空白试验，硫酸标准溶液的用量即为空白值。

（五）（煤炭自动定氮仪）分析结果的计算

空气干燥基煤样的氮含量按（2）式计算：

                             ………………………………（2）

式中：

Nad------空气中干燥煤样中氮的质量分数；

V1 — 样品试验时滴定的硫酸标准溶液用量，单位为毫升（ｍL）；

V2 — 空白试验时硫酸标准溶液用量，单位为毫升（ｍL）；

c —　硫酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol／L）；

ｍ —　分析试样质量，单位为克（ｇ）；

0.014—氮的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。

（六）方法的精密度：

重复性限（Nad）%为0.08；再现性临界差（Nｄ）%为0.15。